活血接骨胶

lin06900

活血接骨胶囊质量控制研究
浸1h，取出，冷却，吸取上清液，作为供试品溶液。另取乳香、没药对照药材各0．2g和乳香、没药阴性对照样品各3g．同供试品溶液制法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。吸取以上4种溶液各4t-d，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃～90℃)一醋酸乙酯一苯(20：3：3)晨井剂．晨井取出，晾干．喷3％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃～llO'C加热5mln。供试品色谱在与对照药材、对照品色谱相应的位置上显相同橙色的斑点，而阴性对照色谱无罩晾。3含量定3．1试验方法3．1．1对照品溶液的铡备精密称取丹参酮Ⅱ对照品适量．加甲醇溶解．稀释并制成每1ml含0．2mg的溶液。即得。3．1．2供试品溶液的制备取本品内容物约3g，精密称定，量：囊氏据取器中，加乙醚适量．置5℃水浴上，回流提取3h．提取液回牧乙醚至牛，残渣加甲醇10HIl使溶解，上氧化铝柱．用20HIl乙醚洗脱．收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解．定量转移至10HIl容量瓶中．并稀释至刻度，摇匀，即得。3．1．3薄层层析与扫描分别吸取供试品溶液4，对照品溶液2ftI和6，交叉点于同一硅胶G板上，以石油醚(60～90℃)一醋酸乙醇(8：2)为展开剂，展开。展距8aIl，取出，晾干。按=48Onrn，SX=3进行单波长反射式锯齿扫描．根据峰面积积分值．以外标两点法计算丹参酮Ⅱ的含量。3．2方法学考察3．2．1专属性考察分别精密吸取对照品溶液4，供试品溶液4，丹参阴性样品溶液4，按上述方法进行薄层层析与色谱扫描。结果薄层色谱中丹参阴性样品在丹参酮Ⅱ相应位置无斑点；丹参阴性样品对丹参酮Ⅱ峰不存在干扰。3．2．2线性关系考察精密吸取丹参酮Ⅱ对照品溶液(0．2mg／m1)1l、2l、4l、6、8、10，于硅胶G板上上样，按拟定方法展开，扫描。以峰面积积分值Y为纵坐标。点样量X(ug)为横坐标，进行回归分析，回归方程为Y=2543．25X+146．37，1"----0．9993，线性化范围0．2～2．0tag。3．2．3稳定性考察按上述方法试验，薄层展开晾干后，每隔20min扫描测定对照品和供试品中丹参酮Ⅱ峰面积积分值，结果2h内峰面积稳定。3．2．4精密度考察仪器精密度：薄层板上点一个对照品。按拟定方法展开，扫描10次，结果RSD=0．36％。点样精密度：在同一薄层板上点10个同一浓度的对照品，按拟定方法展开，扫描，结果R=0．86％。3．2．5重现性考察同批产品称取5份，分别按拟定方法测定。结果R=3．64％。3．2．6加样回收试验同一批样品5份，精密加入丹参酮Ⅱ对照品，再取1份样品约3g，精密称定，按拟定方法测定，结果见表1。表1丹参酮IA加样回收率试验结果3．2．7供试品测定按上述方法测定3批产品的含量，结果分别为0．65Ing、0．69Ing『g、0．68Ing『g。4讨论应用薄层扫描法测定丹参或制剂中丹参酮Ⅱ的含量，所使用扫描波长有紫外区270胁，可见区45o～500m，紫外区波长扫描灵敏度高，但干扰多，丹参酮Ⅱ为红色斑点，应用可见区(48om)波长测定，可排除其他成分干扰；供试品溶液的制备有多种方法，本品测定中采用乙醚回流提取，提取液上氧化铝柱】，可有效排除其他成分干扰，分离效果好。该定性定量方法简便，重现性强．可有效控制产品质量。
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