双季戊四醇

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双季戊四醇五丙烯酸酯的合成及表征
量约为2．5％。2．3酸醇物质的量比对产率的影响选择适当的酸醇物质的量比，不仅能够提高目标2l李安梅，等：双季戊醇五丙烯酸酯的合成及表征反应物的转化率，而且能够减少副反应，提高反应的选择性。固定反应条件：对甲苯磺酸1．3g，对羟基苯甲醚1．0g，TMHPO0．05g，甲苯50mL，反应时间4h，改变AA／DPE的物质的量比进行酯化反应，结果如下图2。酸醇物质的重比一产率；一五酯的含量图2酸醇物质的量比对反应的影响可以发现,[link widoczny dla zalogowanych]，随着酸醇物质的量比的增加，产率提高，但是在酸醇物质的量比超过5．8以后，DPEPA的含量开始减少，因为六酯的含量增加了。2．4反应物浓度的影响甲苯用量决定反物的浓度，而反应物浓度对产率和体系的阻聚效果影响很大,[link widoczny dla zalogowanych]。固定反应条件：DPE10．0g，AA16mL，对甲苯磺酸1．3g，对羟基苯甲醚1．0g，TMHPO0．05g，反应时间4h，改变甲苯用量进行酯化反应，反应物浓度对产率的影响见罔33反应物浓度的对严率的影响由图3可知，甲苯用量少，反应物浓度高，体系黏度大，酯化反应终点温度明显提高，回流不畅，易发生聚合，产率低；反应物浓度小，对催化剂的使用效果有影响。反应物浓度为45％左有时，产率较高。2．5产物的表征将合成的双季戊四醇五丙烯酸酯进行红外光谱分析,[link widoczny dla zalogowanych]，红外谱图如图4所示。图4巾3500till‘。处为一OH的伸缩振动峰，1(x))6n蜊4r2()()4IX×)35003(XX)25()2(XX)150[-)1(XX)5iX)波数／cm图4产物的红外谙图1727．93cm为c一0的伸缩振动峰，1635．36为(：一C的伸缩振动峰，11l4．67cm～、1187．95cm为C一()一c的伸缩振动峰，808cm～、985．46cm为C―H的面外弯曲变形振动峰，1270．88cm～、1407．8cm为面内弯曲变形振动峰，2962．16cn1～、2877．31cm。。为一cIl，的伸缩振动峰,[link widoczny dla zalogowanych]。由此可知，合成的产物具有端烯c―H弯曲变形振动峰(808cm‘。)，酯羰基特征吸收峰(1727．93cm)和酯类化合物c一0一c对称反对称伸缩振动吸收峰(1187．95cm)。证明合成的化合物属于丙烯酸酯类化合物3结语以对甲苯磺酸为催化剂，对羟基苯甲醚与TMHPO作阻聚剂,[link widoczny dla zalogowanych]，双季戊四醇与内烯酸直接酯化反应合成舣季戊网醇五丙烯酸酯，考察了催化剂、阻聚剂、酸醇物质的量比、反应物浓度等刘反应的影响，得到最佳反廊条件是：对甲苯磺酸用量为2．5％，酸醇物质的量比5．8，阻聚剂选用对羟基苯甲醚和TMH―PO的复配物，反应物浓度约为50％。