分光光度法

lin06900

分光光度法测定茶多酚注射剂中茶多酚的含量
为0．20，0．40，0．60，0．80，1．00，1．20mL。结果表明，在其他条件相同的情况下，吸光度值随A1(NO。)。溶液加入量的增加而增大，但当A1(NO。)。溶液的加入量大于0．40mI时，溶液中悬浮物出现，影响测定，故本实验条件下确定A1(NO。)。溶液的加入量为0．40mI。3．1．3溶液酸碱度的影响：实验操作方法基本同上，固定5NaNO溶液和10A1(NO。)。溶液的体积均为0．40mI和0．40mI，加入4oANaOH溶液的量分别为1．00，2．OO，3．OO，4．00，5．00mI。结果表明，NaOH溶液的加入量在3．OO～4．OOmL时，吸光度值较大且变化平缓，故本实验条件下采用NaOH溶液的适宜加入量为4mI。3．1．4显色时间的选择：由吸光度对显色时间的关系曲线可得，显色后溶液的吸光度值有下降趋势，在50min内，计算吸光度值的RsD<1。故规定测量在50min内完成。3．2标准曲线的制备：取儿茶素对照品溶液0．00，0．10，0．20，0．30，0．40，0．50，0．60mI，分别置10mL量瓶中，按3．1项下方法进行显色反应，以试剂空白作参比，求得线性回归方程为A一32．103+0．0033，r一0．9996，线性范围0．0042～0．0252mg／mL。3．3重现性试验：取一份样品，进行6次平行测定，结果吸光度值的RSD为0．91。3．4回收率试验：采用加样回收法。在茶多酚量为0．059mg的样品溶液中加入儿茶素对照品0．1196(，z=3)、0．1380(一4)和0．1564mg(一3)，按3．2项下的方法进行。结果平均回收率为99．95，RSD为0．93％(Y／一10)。3．5样品分析：取3个批号的注射剂，分别制备供试品溶液，依法测定吸光度值，代人标准曲线的回归方程，换算成以儿茶素计的样品中茶多酚含量。结果见表1。表1茶多酚注射剂中茶多酚的含量测定结果(，l一6)Table1ContentofteapolyphenolsinTeaPolyphenolsInjection(，l一6)批号茶多酚／(rag·mL)4讨论实验过程中发现，加入NaOH溶液一方面是为了调节pH，使茶多酚和Al。的络合物在碱性条件下进一步醌式化，产物显橙红色。另一方面，为使络合反应进行完全，还应加入适当过量的Alh，因为Al具有两性离子的特征，其碱性条件下水解产物A1(OH)。易干扰测定，为解决此问题，溶液中还应保持适当过量OH一，使过量的Al。以无色透明的[Al(oH)]存在。NaNO：存在下用Al。作为络合离子在碱性条件下显色的方法目前主要用于以芦丁为代表的黄酮类物质的含量测定。本法产物最终形成五元螯环结构，是邻二酚羟基的专属性反应。茶多酚的主体及主要生理活性成分儿茶素类的6种单体均具有邻二位酚羟基，所以，用此法定量专属性好。而且，和基于酚羟基还原性的高锰酸钾滴定法]相比，本方法具有更高的选择性。References：[1：GB8317―87[s]．I992．2：YuT．NaturalTPwithgreatdevelopedfuture[J]．GuangwiLightInd(广西轻工业)，1996(3)：6―11．HPLC法测定复方五昧子软胶囊中五昧子甲素的含量陈光龙(深圳市宝发区人民医院，广东深圳j18101)复方五味子软胶囊是由五味子、远志、柏子仁等经超临界流体萃取制成的制剂。主要药味五味子具收稿日期：2003―10―12有上敛肺气、下滋肾阴兼有补肾宁心之功效，对中枢神经系统有双向调节作用，与远志、柏子仁等味药配
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