赶山鞭挥发

lin06900

赶山鞭挥发油化学成分的GC-MS分析
10：365―370．[5]EchhardW，MarionD，JamesN，ela1．Javierarriagaginertriterpenesandanovelnaturalxanthoneaslipophilicglandu―larproductsinH．baiearicum[J]．ZNatuch，1994，49c：393―394．[6]CardonaL，PedrojR，SerranoA，eta1．spiroterpenoidsfromH．r~flex,,m[J]．Phytochemistry，1993，33(5)：1185一】187．降香中氧化苦橙油醇结构研究匡荣仁，王复，李桂贞(华东理工大学分析测试中心，上海200237)降香为豆科植物降香檀树DalbergiaodoriferaT．Chen干和根的干燥心材，功能行气止痛，活血止血。降香心材的主要成分是挥发油和黄酮化合物。降香挥发油含多种化合物，其中绝大多数为氧化苦橙油醇Ⅲ和苦橙油醇。关于氧化苦橙油醇的结构有不同报道]。由于氧化苦橙油醇与苦橙油醇性质极为相近，很难得到氧化苦橙油醇的纯样，因此无法利用核磁共振波谱确定其结构。本文采用GC―MS(HR)和GC―IR对氧化苦橙油醇的结构及其裂解方式进行了的探索。1实验部分1．1仪器：MicromassGCT气相色谱_飞行时间质谱仪；GC一9A／5SxC气相色谱一傅立叶变换红外光谱仪。1．2试剂：氦气(高纯)；二氯甲烷，美国天地试剂公司；降香(市售)；Heptacosafluorotributylamine(FC一43)，Sigma公司。1．3样品制备：取降香末5g于100mL锥形瓶中，an-氯甲烷10mI萃取3次，滤过，合并提取液，滤液作为样品。1．4测定条件：色谱条件：色谱柱：DB一5MS毛细管柱(30m×0．32mm，0．25m)；柱温：8O℃(2min)一24OC，3C／min；气化室温度：280℃；氦气体积流量：0．7mI／min；分流比(splitration)：25：1。质谱条件：电离方式：电子轰击(E1)；电离能量：70eV；离子源温度：180℃；分辨力：7000(FWHM)；内标：FC一43。2结果与讨论2．1分子结构：扫描号493、532、667、672的峰，经收稿日期：2003―11―22*通讯作者GC―MS分析确定它们的相对分子质量为238(电离能量30eV)，并且它们的质谱图和红外光谱图都很相似，从而推断它们互为异构体。高分辨质谱测得氧化苦橙油醇的精确相对分子质量为238．1933，通过计算它们的分子式为CHO，其饱和度为3。红外光谱图表明氧化苦橙油醇中存在羟基(一OH)E3594cm或3608cm]，一C―C_[3090cm]键和甲基E1459cm和1375cm]，由于红外谱图中都未出现1680～1780cm波数，从而推断不存在羰基(C―O)。根据以上数据和文献报道[2关于氧化苦橙油醇的可能结构以及高分辨质谱解析，推测降香中氧化苦橙油醇(nerolidoloxide)结构式为I～Ⅲ(非吡喃型)，质谱图上未出现／68的特征基峰_5]，见图1。另外由于氧化苦橙油醇存在顺、反异构，因此降香中氧化苦橙油醇至少有4种此类型非对映异构体。一+_广图1吡喃型氯化苦橙油醇质谱基．_l断裂途径Fig．1FragmentationpathwayofbasepeakinMSofpyranoidnerolidoxides2．2高分辨质谱解析：经计算各碎片离子元素组成如下：m／z41．0407(C3H5)，m／z55．0556(CH)，
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