顶空气相色

asbryobvrz · Wysłany: Czw 10:10, 03 Mar 2011

顶空气相色谱法测定注射用银杏叶（冻干）有机溶剂残留量
瓶中，以内标液稀释至刻度并混合均匀，分别顶空进样，测定它们的色谱保留时间，对照品的色谱图见图1(I)，分离度及理论板数见表1。hhie1R~olutlonfactorIRlandnnmberoftheoreticalplatesofthecolnmnfn213供试品溶液制备和测定取供试品约120rag．精密称定，置8mL顶空瓶中．加3m1内标液溶解，加盖密封顶空进样，样品的色谱图见图1(Ⅱ)Fig1GCGhromatogramotrefereiqcesubstancefIlandsamples{I)l甲醇2己醇3丙酮4己酸己酯5正丁醇22线性关系取，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ和V溶液，各进样3次，根据各组份的峰面积与内标物正r醇峰面积之比与浓度的关系画出线性关系图。6∞5∞i葺3．00言2,001,000130Flg·2Linearrelalion2．3精密度试验取溶液Ⅲ进样6次，甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯的RSD％分别为154，155，0．83，2．10。2．4样品重现性试验取样品0109246瓶内容物．混匀，取6份精密称定，制成3mL溶液进样，甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯的RSD％分别为2．93．271．164，143。2．5样品稳定性试验取批号010924样品l2瓶混台均匀、取内标储备36mL溶解，分别准确量取3mL该溶液于顶空瓶中，加盖密封，按方法每隔1h顶空进样，甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯的RSD％分别为346．183，385，330。j5徂∞∞砷帅埘曲∞舯曲帅如一～r．．．，．．L．。．．．．L．．．．．．．．．●，．．P．．．，．．L。．．，．L02002年5月第24卷第5期中威药CKne姥Tradition丑lPat吼tMed~neMay．2002VoI24No5寰2Recoveryoftheaddedsample2．6准确性及加样回收试验2．6．1对照品准确性以溶液Ⅲ为标准溶液，测定溶液Ⅱ，Ⅳ，V中溶剂的浓度。分别取这4种溶液，各进样3次，根据峰面积计算3种溶液中各溶剂的浓度，再与加人值进行比较，甲酵、乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率(％)分别为98．3％，1O13％．101．7％，1O0．5％。2．62一样回收率试验准确称取5批冻干粉针样品010619，010830，010913，010918，010921各两份，其中I份以内标液溶解，另l份以溶液Ⅲ溶解，按方法测定，根据峰面积计算样品溶液中各溶剂的浓度，再与加入值进行比较，甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯的平均回收率(％)分别为9993％，II3．79％，9483％，93．16％。结果见表2。2．7样品的测定对1O批样品的测定，结果如下表3。"Fable3Resultsofsampledetermination3小结通过对方法的精密度、稳定性、重现性和准确性的考察，所有相对标准偏差均小于5％；线性良好，r在09909--09999之阃。样品中每个溶剂的定量检测限：甲醇1Omg‘g，乙醇10rag·g，丙酮2rng·g。，乙酸乙酯3mg·g；定性检测限：甲醇5rag·g‘．乙醇5mg·g，丙酮1mg·g-。，乙酸乙酯2rag·g。平均加样回收率分别为，甲醇：9980％，乙醇11378％，丙酮：9478％，乙酸乙酯：93．06％；其中乙醇的回收率偏高，是否与顶空进样有关或其它原因，尚待进一步探讨。
More articles related to topics：

PCOS合并高胰岛素血症患者孕期血清脂联素水平变化及

[link widoczny dla zalogowanych]

[link widoczny dla zalogowanych]