mbt zapatos 盐酸替扎

43nike9485qt · Wysłany: Pią 5:34, 25 Mar 2011

盐酸替扎尼定口腔崩解片的含量和有关物质测定
关物质检查中不必扣除辅料峰面积，而将其一并算入杂质峰面积中。专属性考察：为了考察该法能否有效检测出本品在生产及贮存过程中可能产生的降解产物，根据药物结构特点、制剂处方工艺及贮存条件等因素，进行了酸解、碱解、高温、强光照射和高湿等强制降解试验。取本品(批号为040501)细粉适量(约相当于替扎尼定5mg)，置10mL量瓶中，加0．1mol／L盐酸5mL溶解，室温放置2h后，用0．2mol／L氢氧化钠中和至中性，定容，滤过，取续滤液作为酸解溶液；取本品细粉适量，置10mL量瓶中，加0．1moI／L氢氧化钠5mL溶解，室温放置2h后，用0．2mol／L盐酸中和至中性，定容，滤过，取续滤液作为碱解溶液；gX本品细粉适量，于IO0~C时加热120min，置10mL量瓶中，加流动相溶解定容，滤过，取续滤液作为高温破坏溶液；取本品细粉适量，在(4500-i-500)Ix强光下照射5d，置10mL量瓶中，加流动相溶解定容，滤过，取续滤液作为强光破坏溶液；gX本品细粉适量，在相对湿度为92．5％的环境下放置5d，置10mL量瓶中，加流动相溶解定容，滤过，取续滤液作为高湿破坏溶液。取上述各溶液，照2．3．1项下方法操作，结果该法能有效检测出各破坏性试验产生的降解物，且降解产物峰均能与主成分峰达到基线分离，因此，所建方法对相关降解产物检查的专属性较好。检测限确定：取盐酸替扎尼定对照品适量，精密称定,[link widoczny dla zalogowanych]，用流动相制成0．01／mL的溶液，在有关物质检查条件下，精密吸取5L注入液相色谱仪，信噪比约为3，检测限为0．05ng。进样精密度考察：按2．3．1项下方法平行制备5p．g／mL的对照溶液5份，分别进样20L，以对照溶液主峰峰面积进行进样精密度考察。结果的RSD=0．92％(n=5)。重现性试验：精密称取本品适量，按2．3．1项下方法平行制备500p．g／mL的供试品溶液6份，分别进样20，以杂质含量进行方法的精密度考察。结果的RSD=0．07％(n=6)。2．3．3样品测定采用2．3．1项下方法，对3批样品进行有关物质检查。结果各批样品有关物质含量分别为0．06％，0．07％，0．06％，均符合规定。3讨论3．1替扎尼定分子结构中含有苯环、杂环和多个双键，具有较强的紫外吸收,[link widoczny dla zalogowanych]，可采用灵敏度高、专属性强的高效液相色谱一紫外分光光度(HPLC—uv)法对其进行测定。通过对供试品溶液进行紫外扫描可知，盐酸替扎尼定在226nm和321nm波长处有较强吸收，而226nm波长处药品辅料对主药的测定有一定干扰，故选择321Rill作为含量测定的波长，300nm波长处能检测出较多杂质峰，故选择300nm作为有关物质检查的波长。3．2药品中有关物质检查条件的选择原则，应使尽可能多的杂质被检出。采用HPLC法进行有关物质检查，若所选检测波长不当，则可能使一些杂质不出峰；若所选流动相强度或pH值不当,[link widoczny dla zalogowanych]，则不能使尽可能多的杂质被洗脱或会使杂质峰与主峰重叠；若色谱图记录时间太短，也不能使尽可能多的杂质峰被记录；若供试品溶液质量浓度太低或进样量太小，会使样品中的微量杂质无法检出等。这些原因均可能造成样品中杂质漏检，为药物的安全性及有效性留下隐患。方法学考察结果表明,[link widoczny dla zalogowanych]，该法专属性强、灵敏度高、精密度好、简便快速，可用于该药品的质量控制。
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