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lin06900 · Wysłany: Wto 23:32, 01 Mar 2011

HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量
d对照品(供含量测定用)、柴胡药材对照品均购自中国药品生物制品检定所，甘肃、山西、河北、赤城，、赤城、赤城产的柴胡药材均购自河北安圆药材市场，并经我院中药教研室马淑兰教授确认为伞形科植物柴胡(BupleurumChineseDC)的根。2方法与结果2．1方法2．1．1色谱条件：色谱柱：HypersilBDSCl8(4．6mmX200mm5Ixm。大连伊利特公司产品)，流动相：乙腈．水=50：50，柱温：25℃．波长：210nm，流速：lmL／min，进样量20L，检测时间15min。2．1．2标准液制备：精密称取柴胡皂苷a对照品20．0mg，柴胡皂苷d对照品26．0mg，用lmL甲醇将其溶解，再用甲醇定容至l0mI，过0．45Ixm滤膜备用。2．1．3样品供试液的制备：将甘肃、山西、河北、赤城。、赤城：、赤城产的柴胡干燥粉碎，将上述样品及柴胡刈照药材各精密称取0．3000g，用8mL甲醇浸泡1h，超声提取30min，定容至l0mL，过0．45Ixm滤膜备用。2．1．4标准曲线的绘制：将柴胡皂苷a、d的标准液做2倍、l0倍、20倍、40倍、80倍稀释，各稀释度按2．1．1项进行测定，以峰面积为纵坐标(A)，浓度为横坐标(c)作标准曲线，得回归方程如下，柴胡皂苷a：A=6．328C+135．355，r=0．9983，柴胡皂苷d：=6．712C+l17．175，r：0．9993。色谱图见图l。2．1．5精密度试验：取标准液按2．1．1项进行测定．连续进样6次，记录其峰面积，计算相对标准偏差。结果RSD<3％2．1．6重复性实验：取河北产柴胡6份，按2．1．3』!jf制备供试液，按2．1．1项进样进行测定，计算柴胡皂苷a的RSD为2．78％(n=6)，柴胡皂苷d的RSD为2．35％(n=6)。2．1．7稳定性试验：取河北产柴胡供试液，按2．1．1项分男0于1，3，5，8h和24h进样进行测定，结果表明，柴胡皂苷a在5h内稳定，柴胡皂苷d在8h内稳定。Amin05minBC围1标准品(A)、对照药材(B)及河北柴胡(c)的色谱围1柴胡皂苷a2柴胡皂苷d2．1．8加样回收率的测定：取已知含量的河北产柴胡药材粉末，分别加入0．05，0．1，0．15，0．20，0．25，0．30mL柴胡皂苷a、d的标准液，按2．1．1项进行测定，测其峰面积．柴胡皂苷a的回收率为103．97％，RSD为1．07％(n=6)；柴胡皂d的回收率为99．42％，RSD为1．38％(n=6)。2．2结果：取样品供试液按2．1．1项进行测定，各产地及对照药材柴胡中柴胡皂苷a、d的含量见表l，色谱图见图1(只给出对照药材及河北产柴胡药材)。表1不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量产地含量(mr,／g)柴胡皂苷a柴胡皂苷d3讨论本方法提取柴胡皂苷a、d简便、快捷，流动相的比例在l：l时，柴胡皂苷a、d分离最好，出峰时『白】适中，可作为普通实验室测定柴胡药材及柴胡制刺巾柴胡皂苷a、d含量的方法。不同产地中柴胡皂苷a、d的含量以赤城最高，甘肃最低，这可能与当地气候、种植环境、采摘时期有关，但不能说赤城。药材质鼍最高，甘肃药材质培最低，还要从多方面考虑，
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