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在CTMAB及α,α—联吡啶存在下茜素红与铁显色反应的研究
lmol／L乙酸铵在酸度计上用冰醋酸调节至PH4．5；铁标准溶液：lmL含铁10．og。753B数显型紫外可见分光光度计(上海光学仪器厂)2试验方法于25mL比色管中加入含l0铁的标准溶液，再加入pH4．5乙酸盐缓冲溶液2mL，0．1a，a一联吡啶ImL，0、lCTMAB溶液2mL，0．1茜素红溶液1．0mL，用水稀至刻度，摇匀，放置5min，于渡长610nm处，用2cm比色皿以试剂空白作参比测定吸光度。3结果与讨论3．1络合物的吸收光谱在pH4．5的介质中及在CTMAB、n，联吡啶存在下络合物的吸收光谱如图1所示。由图可知，在阳离子表面活性剂CTMAB及，联吡啶的存在下铁茜素红络合物的最大吸收波长发生红移，且灵敏度大为提高,[link widoczny dla zalogowanych]，本文选用络合物的最大吸收渡长610nm。3、2介质的酸度选择及络台物的稳定性一8O一06搀丽106,[link widoczny dla zalogowanych]；经实验，溶液的pH在4．o～5．2时络合物的吸光度最高且基本不变，本文选用pH4、5的乙酸盐缓冲溶液2mL显色在上述酸度下，络合物在室温下经5rain显色完全，并在60min内吸光度保持不变。0。0O图l络合物的吸收光谱I——Fe+CTMAB+口，联吡啶__茜素红(试剂空白作参比)}——Fe+茜素红(试剂空白作参比)3、3茜素红及CTMAB的用量实验结果表明，加入0．1的茜素红溶液0、7～1．5mL时吸光度最大，本文选用1．mL。加入0．1的CTMAB溶液1～3mL时吸光度最大，本文选用2mL。3．4a，联吡啶的作用及其用量a，联吡啶虽然不是显色络合物的组成部分，但能大大加快络合物的显色反应并能降底试剂空白，故本文在测定时加入a，联口出啶。实验表明，，a一联吡啶在0、5～2、0mL时吸光度稳定，本文选用1．0mL3、5络合物的组成，1995分析试验室第14卷第l期本文用直线法测定了有色络合物的组成,[link widoczny dla zalogowanych]。结果表明，在阳离子表面活性剂CTMAB及，联吡啶存在下，铁与茜素红的络台比为1：1。3．6共存离子的影响…经实验查明，在上述选定的条件下，下列量(mg)的物质不干扰10,~g铁的测定：大量的SOl一、CI一、NO、F及PB(1)，Mn(1)Cu(O．3)，Cd(1)，Zn(O．5)，Cr(Ⅵ)(O．1)，Ni(O．5)，Ag(O． Cool

，Hg一(0．1)，W(O．01)，Mo(O．01)。唯Al干扰测定，但5mgF一可掩蔽005regAl~一。说明本法的选择性较好。3．7’工作曲线按实验方法操作，铁在0～20~g／25mL范围内符合比尔定律，工作曲线的回归方程为A一0．04144x(Fe，g)+2．08×10_’，相关系数为0．9998，表观摩尔吸光系数达2．89×10-，灵敏度比邻菲罗啉法高一倍多。4水样分析取水样15mL于80mL三角烧瓶中，加入005tool·L～H2SO}O，5mL，3O的过氧化氢lmL，加热煮沸lmin，冷却,[link widoczny dla zalogowanych]，移入25mL比色管中，加入pH4．5的乙酸盐缓冲溶液2mL．下按实验方法操作测定其铁含量，测定结果见表1-．：表1‘冉品瓤定结粜(增／L)样品测得样加入铁测得总名称品浓度浓度铁浓度回收率井水0．50l0．6671．1394．3河水O．1780．6670．82797，8％自来水0．5560．6671．231015
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