2,4—二氯氟&#3351

vzeucvprjfe · Wysłany: Czw 1:02, 24 Mar 2011

2,4―二氯氟苯合成方法的改进
基苯87．8g，收率84．6％，熔点42―43℃，GC分析含量99．5％6_。1．2．32，4．二氯氟苯的制备：在装有分馏柱的1000ml反应瓶中，加入3．氯_4-氟硝基苯70．6g，慢慢升温至180℃，然后缓慢地向熔蕾I第32卷第4期1997年12月河南联科大学学报JOURNALOFHENANMEDICALUNIVERSITY．32．No．4Dec1997融的3．氯4．氟硝基苯通氯气，当分馏柱顶温度达95―100℃，有黄色液馏出。继续通氯气至不再有馏出液时，即氯化反应完毕，黄色馏出液即为2，4一二氯氟苯的粗品。粗品经水洗、碱洗、水洗后精馏，收集沸点为172―174℃的馏分，得2，4一二氯氟苯精品52．9g，为无色液体，收率80．2％，折光率1．5245一1．525l，C,E-Ms分析含量≥98．5％。2讨论硝化采用混酸(硝酸和硫酸的混合物)比单用硝酸会产生更多的硝基正离子，硝化能力强、反应速度快，但邻、对位的选择性不高，作者在试验研究过程中采用了以下措施：①降低反应温度，适当调低反应活性，提高反应的选择性，并且避免了二硝基化合物的生成。②向混酸中加人适量的水，使NO2变成NO2--OH2，适当降低反应活性，提高反应选择性，减少了2，3．二氯硝基苯的生成，并找到了最佳的“硫酸脱水值”(DVS)。硝化反应结束后，废酸中补加一定量的发烟硝酸和硫酸循环套用，减少了三废，降低…了成本。3卜’作者在氟化反应中加大了溶剂DMSO的用量，搅拌效果好，使KF充分与反物接触，反应完全而迅速，固收的DMSO经简单处理循环套用。有的文献L·J曾采用相转移催化剂来提高收率、改善反应条件，作者也曾采用相转移催化剂PE-6000，试验结果表明，收率有所提高(扣除未反应的3，4-二氯硝基苯)，但转化率较低，反应不完全，反应时间长。参考文棘1FigetC,C，KruseCW．AromaticFlIineC∞p啊hVII．R。pl且ceII·emofAruma~一Caand―Nth6qF1一JAmChemSoe,1956，78：60342日本公开特许：昭60-2370693朱淬砺主编．药物合成反应．北京：化学工业出版社，1995．734周如宝由氟苯合成2．4_二氯氟苯．江苏化工，1993，(1)：265Mcamster，S唧en删∞andTramfmmafiomofOr-thodieJdoro-4-Nitrobefaerie1．JAmChemSoe，1928，50：30386US1975，39109~57陈芽儿，刘兴勤，李淑平．相转移催化合成3．氯4氟硝基苯的改进．华西药学杂志，1989，(3)：1728陈文辉氯氟硝基苯的生产方法．中国专利1033272A(1997-04-15收藕责任编辑赵秋民)胃丹胶囊治疗萎缩性胃炎104例一李培英孙寒光郝淑然)王桂英)王亚三三朱庸代李洪涛。)河南大学第一附属医院中医科郑州4僦而南医科大学第二附属医院药剂科郑州4500533)河南省实验动物中心郑州4。o皿蠹}呷．7，；．美键词苎兰!．{中医药；兰塑：化浊醒脾；交通心肾；活血通脉日置1f医刁；i；慢性萎缩性胃炎属中医“胃脘痛”、“肝胃组多年来用自制胃丹胶囊，对104例患者进气痛3’等范畴，是一种证候复杂、难治的病行治疗，并设对照组观察，现报道如下。乌鋈雹毫量1临床资料前期病变，目前尚无特殊疗法，为此，本课题。…一一…*河南省自然科学基金资助课题199"／0111．1对象lo4例门诊和住院患者，经纤维胃镜检查、电子胃镜检查及病理学检查，均符·8l·
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