高效液相色

lin06900

高效液相色谱法测定清火栀麦片中栀子苷的含量
ractionanddeterminationofgeniposidefromQZMwereoptimized．Resultsshowedthatthesamp~sshouldbewashedwithethylethertOremovefattyimpuritiesand·804·thenextracte~with5C1％methanolwiththeaidotultrasonicwave．Samples{~OITIfived~IerentTnanufactureTsweredetefm1ned．TheLgen1idⅫ眦nrntsvariedfrom0．356mg／Tab，0．467mg／Tab，0．957mg／Tab，2．975mg／Taband5．387rag／Tab．Theaveragerecoverywas97．4andRSD=1·61·KeywordsQinghuoZhimaitablets(QZM)geniposideRP—HPLC～用设计法优选侧柏叶中槲皮苷的提取纯化工艺中国药科大学(南京21。。。9)曾诠易登√吴洪元黄炳生．、2-摘要用均匀设计法优选了侧柏叶中槲皮苷的提取纯化工艺。结果表明：乙醇浓度、用量、浸泡时问及水的用量、萃驭溶剂体积对槲皮苷得率都有直接的影响i而氯化钠及pH值对得卒影响不太。关键词均匀设计法侧柏叶-____。———一’_。_’一双波侧柏叶性昧苦、涩，微寒，有凉血止血作用。据报道侧柏叶中的止血活性成分是槲皮苷。。我们用均匀设计法研究槲皮苷提取纯化工艺。。：。采用双波长薄层扫描法来测定侧柏叶中各设计方案中槲皮苷的含量。该研究将使均匀设计法在对优化提取有救成分得率上提供了一些参考数据1实验部分1．1药材：侧柏叶1997年4月及1997年5月分别采于中国药科大学校园和南京市中山陵，经鉴定为侧柏Platycladusorientalis(L)Franco的干燥枝梢及叶。槲皮苷quercitrin对照品：华西医科大学提供。其余试剂均为分析纯。1．2仪器：岛津CS一9000型双波长薄层扫描仪，十万分之一分析天平(R200D，Sarto—riusresearch)，UV一Ⅱ型三用紫外分析仪(北京凯星电讯设备研究所)。2实验方法2．1优选提取纯化工艺2．1．1提取方法的选择：比较了水提与醇提取侧柏叶中的槲皮苷的含量，以醇提含量高。又在生药量、醇的浓度、醇的体积及提取后的纯化步骤完全相同情况下，比较了热回流提取法、索氏提取法、渗漉法、室温浸渍法对有效成分的影响。实验结果以渗漉法提取槲皮苷含量较高(表1)，且杂质少，确定以渗漉法作为均匀设计的提取方法。表1不同提取方法对侧柏叶中槲皮苷含量的影响(一3)2．1．2优选提取纯化工艺：经试验选用渗漉法作为均匀设计提取方法，以槲皮苷为检测指标，设计侧柏叶的提取纯化工艺。首先以乙醇浓度、用量、浸泡时间考察侧柏叶提取工艺，根据所得的最优条件，选择加水量、加氯化钠量、调pH值及萃取溶剂体积4个因素再次运用均匀设计探讨这些因素对纯化工艺的影响，提取纯化的因素水平表见表2。Us(5)试验及结果见表3。2．2侧柏叶中槲皮苷的测定2．2．1标准曲线的绘制：精密称取槲皮苷186nag，配成1．86mg／mL的醇液，精密吸取1．0、2．0、4．0、5．0、6．0、8．0、10．0L点于薄层板上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水(8O：15：5：5)为展开剂，展开，晾干，紫外灯254：A车dd桎er9ss7l器cPh…utka1urs“Na刀《中草药~1998年第29卷第l2
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