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Wysłany: Pon 15:09, 28 Lut 2011 Temat postu: 从虎杖中提 |
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从虎杖中提取大黄素的生产工艺
验:吸取黄芪甲甙对照品溶液点于薄层板上.展开,显色,每隔30rain测定一次结果在3h内斑点峰面积积分值基本稳定,其变异系数CV=3.214(n=7)3.7精密度测定:吸取黄芪甲甙对照品溶液,在同一块薄层板上点相同量6点,展开,显色,测定,计算变异系数为CV一3.384(n一6)4讨论4.1样品处理,采用1NaOH溶液洗涤,f_6c段2一系除去酸性成分.使杂质斑点明显减少,但在黄芪甲甙斑点下方紧接一大的黑色斑点,用氧化镁处理,可将此黑色斑点去除,使得黄芪甲甙斑点周围无杂质斑点干扰。4.2有关黄芪甲甙测定的文献报道“,展开剂大多采用氯仿甲醇一水(65:35:10)10C以下放置过夜,取下层液。但作者在实验中发现,该展开剂将黄芪甲甙推至前沿而显一扁圆形斑点。因此,作者对其进行改进,将各溶媒仍按上述比例混匀,在室温下放置,待其分层,立即取下层浑浊液为展开剂,且在层析缸内预饱和lOmin,可得到一圆而清晰的黄芪甲甙斑点。
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