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 Wysłany: Pon 12:41, 21 Mar 2011 |
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HPLC-ELSD法测定芪苓升白颗粒中黄芪甲苷的含量
即得。1．4阴性液的制备除黄芪外，其余中药及辅料按本品处方依照制备工艺制CHINAMEDICALHERALDfll嗣岳l{j导擅19·论著·成缺黄芪的颗粒，按1．3．3法制备得到阴性液。2结果2．1专属性试验精密吸取黄芪甲苷对照品溶液、芪苓升白颗粒样品供试液、阴性空白液各10l，注入色谱仪中，由色谱图可知，在黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上．供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰．阴性液在此峰位无吸收，说明此测定方法专属性强，色谱图见图1。2．2线性关系配制一系列不同浓度的黄芪甲苷对照品溶液，浓度为0．1、0．2、0．4、0．8、1．0mg／ml，精密吸取上述溶液各10l进样，以进样量X的常用对数为横坐标，峰面积Y的常用对数为纵坐标作图，得黄芪甲苷的回归方程为lgY=1．17lgX+3．16，r=0．9995(n=5)，说明黄芪甲苷1．0～10g进样量的对数与峰面积对数有良好的线性关系。2．3精密度考察取颗粒剂约2．0g，精密称定。按1．3．3法下制备供试样品，进样10l，连续进样6次，记录峰面积，结果黄芪甲苷峰面积的RSD为1．24％(n=6)，说明该测定方法精密度较好。2．4稳定性考察取颗粒剂约2．0g，精密称定。按2．3．3法下制备供试样品，在0、2、4、8、12h进样10l，记录色谱峰面积，结果黄芪甲苷峰面积RSD为1．02％(n=51，说明供试样品在12h之内基本稳定。2．5重现性试验取同一批号颗粒剂，按1．3．3法制备5批样品，分别进样10l，测得黄芪甲苷平均含量为0．787mg／g，RSD为1．39％fn=51．说明测定方法重现性较好。2．6加标回收率试验取同一批号颗粒剂，取约2．0g，共6份，精密称定，分别加入1．0mg／n~的黄芪甲苷对照品溶液1．5ml，以下按1．3．32007年4月第4卷第12期法制备供试样品．测得黄芪甲苷的平均加样回收率为97．5％(n=6，RSD=1．37％)，回收率较高(表1)。回收率(％)=测出黄芪甲苷的量一样品中黄芪甲苷的量加入黄芪甲苷对照品的量表1黄芪甲苷加标回收率试验结果2．7含量测定取3批中试颗粒剂按1．3．3法制备供试样品，分别精密吸取对照品溶液5、10l及供试品溶液10l，注入液相色谱仪，将峰面积及对照品进样量取常用对数后采用外标两点法进行计算，从而求出供试品的含量(表2)。表2样品含量测定结果3讨论目前黄芪甲苷常用的含量测定方法有薄层色谱扫描法。UV—HPLC法和ED—HPLC法。蒸发光散色检测器尤其适用于无紫外吸收类化合物，具有分辨率高，重现性好，简便快速的优点．故我们采用ELsD—HPLC作为芪苓升白颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法阁。蒸发光散色检测器为质量通用型检测器[31．对不挥发性物质都有响应，在测定过程中，为了减少各次进样的干扰，可采用流动相一乙腈一流动相洗脱，每次进样之前都必须用乙腈冲洗色谱柱至无出峰，以保证黄芪甲苷峰面积的重现性。【
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